透過型分析電子顕微鏡：JEM-ARM200F (JEOL)

金属クラスターの原子ひとつひとつを低加速電圧(40, 60, 80 kV)でも識別可能な、球面収差補正を備えた高分解能透過型電子顕微鏡(TEM)です。エネルギー分散型Ｘ線分光(EDS)を高感度で行うための大口径SDDを2基備えており、1nmの金属クラスターに含まれる元素を同定する能力があります。
※物質・デバイス領域共同研究拠点（施設・設備利用）対応

NMR：AvanceIII 400 (Bruker)

オートサンプルチェンジャー装備で、通常の1H測定のほか、時間のかかる多核やNOESY、DOSYなどの２次元測定を夜間に自動で行うこともできます。通常の4mmチューブ以外に、微量測定が可能な1.7mmチューブ用のプローブもあります。

ESI-TOF-MS：MicrOTOF II (Bruker)

有機化合物のHRMS(高分解)測定による組成決定や、金属クラスターの構造決定、金属錯体の同定など様々な用途に使用するESI質量分析装置です。ダイレクトプローブでTLCから直接APCI-MSスペクトルを測定したり、クライオスプレーによる不安定化合物の測定もできます。

猪股君の公聴会

D3猪股君の博士論文公聴会が行われました。

X線光電子分光装置：ESCA-3400 (島津)

X線高電子分光(XPS)により、表面元素の定性/定量分析や電子状態（価数など）の推定をするための装置です。グローブボックスに直結されており、大気に暴露させることなく測定ができます。

触媒分析装置：BelCAT (日本ベル)

TPD分析による触媒活性評価や、パルス測定によるガス吸着量の定量など、触媒に関わる様々な実験ができます。

ガスクロマトグラフィー質量分析計：GCMS (島津)

触媒反応の生成物同定や定量をするためのGCMSです。液相合成の生成物をバッチ分析したり、反応炉からダイレクトにインジェクトすることもできます。

グローブボックス：美和製作所・米VAC社

酸素と水分量が1ppm以下の雰囲気を作り、その中で溶液調製や素子作成などの作業を行います。最近では紫外可視分光光度計や自動分注装置も組み込まれ、低温測定や大気下で不安定な化合物でも簡単に滴定実験が行えるようになりました。

周波数変調型原子間力顕微鏡：FM-AFM (SHIMADZU)

大気中や溶液中でも原子分解能が得られる最先端の高感度・高分解能AFMです。また、雰囲気制御チャンバーと加熱冷却ステージを備えており、温度や湿度のコントロール、ガス置換を自在に行えます。

アークプラズマ蒸着装置：APD (アドバンス理工)

アルゴン雰囲気のグローブボックス背面に連結されており表からは見えませんが、放電で生成する金属原子のビームをターゲット（基板や担体）に照射することで担持原子、クラスター、ナノ粒子、薄膜を作製することができます。

赤外線加熱炉・水素対応：CCVD-2T (アドバンス理工)

様々なガス雰囲気（アルゴン、水素、酸素…）や真空下での加熱焼成ができる赤外線加熱炉です。グローブボックスに直結されているので、処理後のサンプルを大気に暴露せずに取り出すことができます。

共焦点顕微レーザーラマン分光測定装置：LabRAM HR Evolution (HORIBA)

微小領域のラマン分光測定を行う装置です。特殊な増感素子を用いて微小なクラスターの分析に取り組んでいます。

紫外〜近赤外蛍光分光光度計：Fluorolog-NIR (HORIBA)

紫外〜可視〜近赤外領域を幅広くカバーする高感度な蛍光分光光度計です。

化学工業日報「超原子を液相法で合成」

Nature Communications誌に掲載されたAl13超原子の液相合成に関する記事が12月12日発行の化学工業日報(1面)に掲載されました。

東工大ニュース
Nature Communications

化学工業日報 (2017年12月12日 1面)

Al13−超原子の液相合成

T. Kambe, N. Haruta, T. Imaoka, K. Yamamoto
Nature Commun. 2017, 8, 2046.

超原子、すなわちそれらが構成される元素とは異なる特性を模倣するクラスターは、調整可能な特性を持つ前例のない材料の構築ブロックとして機能する可能性がある。超原子の溶液相合成法の開発は、この研究分野の将来の進展に不可欠な成果となるであろう。ここでは、デンドリマーテンプレートを用いて溶液中でアルミニウムクラスター（最もよく知られたスーパ―アトムであるAl13−）を生成する方法を報告する。Al13−クラスターは、質量分析および走査透過型電子顕微鏡を使用して同定され、X線光電子分光法により結合エネルギーが測定される。Al13−の超原子安定性は、その酸化傾向を評価することで示される。さらに、溶液中でのAl13−の合成は電気化学測定を可能にし、その結果はAl13−の酸化を示唆している。この溶液相合成法は、クラスター科学の実験的発展において重要な役割を果たす。

Solution-phase synthesis of Al13− using a dendrimer template

Superatoms, clusters that mimic the properties of elements different to those of which they are composed, have the potential to serve as building blocks for unprecedented materials with tunable properties. The development of a method for the solution-phase synthesis of superatoms would be an indispensable achievement for the future progress of this research field. Here we report the fabrication of aluminum clusters in solution using a dendrimer template, producing Al₁₃⁻, which is the most well-known superatom. The Al₁₃⁻ cluster is identified using mass spectrometry and scanning transmission electron microscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy is used to measure the binding energies. The superatomic stability of Al₁₃⁻ is demonstrated by evaluating its tendency toward oxidation. In addition, the synthesis of Al₁₃⁻ in solution enables electrochemical measurements, the results of which suggest oxidation of Al₁₃⁻. This solution-phase synthesis of Al₁₃⁻ superatoms has a significant role for the experimental development of cluster science.